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樣品量對于真密度測定結果的影響解析

更新時間:2023-01-12點擊次數:739
   真密度測定儀由計算機控制全自動運行的氣體膨脹真密度分析系統,具有多項技術,使其應用領域較同類儀器更廣,測試內容包括密度(對無閉孔材料,如金屬、液體等);孔隙率(對塊狀材料,如發泡材料、巖心、金屬元件等)。
  真密度測定儀能在1-2min完成整個測試過程(不含恒溫時間),雙站分析效率高。適用樣品密度大小不受限制,可以測定各種粉末狀、顆粒狀、塊狀、泡沫狀等的固體樣品,以及漿狀物質、不揮發的液體等樣品的真密度;發泡材料、金屬材料等物質的開閉孔率。全自動程序化恒溫模式,恒溫精度誤差<0.1℃;程序化控制恒溫過程,并自動進入測試過程。
  現在測試真密度的常用方法為氣體置換法,該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉,吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充,樣品倉中的壓力、溫度等參數由高精度的傳感器測定,利用波爾定律可準確測量被測樣品的真實體積,從而測定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比,測試速度快,且減少了人為因素的影響,測試結果精密度較高。
  由于樣品量的不同可能會對真密度的測試結果產生偏差,因此應弄清不同樣品量對測試結果的影響,從而得到一個合適的取樣量。通過真密度測定儀對陶瓷材料(氧化鋯)、金屬鐵粉和耐火材料(氫氧化鈣)的測定,預處理次數30,實驗次數10,相關實驗數據表明:
  隨著樣品量增加,真密度在wt為10%-30%范圍內急劇上升;當樣品量wt≥40%時,真密度隨樣品量的增加而增長變緩,后逐步趨于平穩。同時觀察誤差棒(表示標準差),整體呈現樣品量越大,標準差越小的趨勢。
  當樣品充滿樣品杯時,樣品的測試精度高,即標準差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準,計算不同取樣量下真密度測試結果的重復性。整體而言,試樣的樣品量愈大,測試結果的重復性愈高,重復差從3%降至0.05%。建議真密度測試結果的重復精度不高于0.5%,所以樣品量應不少于60%。
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